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방법 논문

바위와 무기물 집계 싱크 로트 론 기반 x 선 회절을 사용 하 여 차가운 압축 하는 동안 스트레스 배포

8.9K 조회수

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DOI:

10.3791/57555

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2018년 5월 20일

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

이 논문에서

요약

우리는 바위와 싱크 로트 론 X-radiation과 함께 다 모 루 변형 기구 내에서 미네랄 집계에 압축 실험에 대 한 자세한 절차를 보고 합니다. 이러한 실험 궁극적으로 geomaterials에서 압축 프로세스에 빛이 나 고는 샘플 내에서 스트레스 분산의 정량화를 허용 합니다.

초록

우리는 바위와 무기물 집계 싱크 로트 론 X-radiation과 함께 다 모 루 변형 기구 (D-디 아) 내에 압축 실험을 수행 하기 위한 자세한 절차를 보고 합니다. 큐브 모양의 샘플 어셈블리를 준비 하 고 압축, 실내 온도에, 4 개의 x 선 투명 소 결된 다이아몬드 모와는 측면 및 수직 비행기에 2 개의 텅스텐 카바 이드 모 집합에 의해 각각. 모든 6 추 250 톤 유압 프레스 내에서 지 내게 되며 동시에 두 개의 근육된 가이드 블록에 의해 안쪽으로 구동. 수평 에너지 분산 x-선 빔 예상 이며 샘플 어셈블리에서 diffracted. 빔을은 일반적으로 백색 또는 단색 엑스레이의 모드입니다. 화이트 x 선 경우 diffracted 엑스레이 결과 에너지 분산 회절 패턴을 수집 하는 고체 검출기 배열에 의해 검색 됩니다. 단색 x 선 경우 diffracted 패턴 이미징 접시 또는 전 하 결합 소자 (CCD) 검출기 같은 2 차원 (2 차원) 검출기를 사용 하 여 기록 됩니다. 2 차원 회절 패턴 격자 간격을 파생 하기 위하여 분석 된다. 샘플의 탄성 종자 곡물 내의 원자 격자 간격에서 파생 됩니다. 스트레스 다음 미리 결정 된 탄성 계수 및 탄성 변형 사용 하 여 계산 됩니다. 또한, 2 차원에서 스트레스 배포 스트레스 다른 방향에서 배포 되는 방법을 이해 하기 위한 수 있습니다. 또한, x-선 경로에 선과 저조한 샘플 볼륨 스트레인의 직접 측정 하는 실험 기간 동안 샘플 길이 변경의 정확한 측정을 위해 수 있습니다 샘플 환경에서의 보이는 가벼운 이미지를 생성 합니다. 이 유형의 실험 geomaterials, 압축에 대 한 책임 메커니즘에 궁극적으로 주실 수 내에서 스트레스 분산을 계량 수 있습니다. 이러한 지식은 compactive 프로세스는 중요 한 크게 바위 역학, 지 반 공학, 광물 물리학 및 재료 과학 응용 프로그램에서 핵심 프로세스에 대 한 우리의 이해를 향상 시킬 가능성이 있다.

서론

이 문서에서 제공 하는 방법 뒤에 근거 압축 및 다음 압축 하는 동안 바위와 무기물 집계 샘플 내에서 스트레스 분산을 정할 것입니다. 저수지와 지 반 공학8,17,,1819,20,28에 중요성의 이다 바위와 무기물 집계에서 압축을 이해 ,33. 압축을 줄이기 위해 다공성, 그리고 그러므로, 숨 구멍 압력 증가를 리드. 기 공 압력에 있는 같은 증가 효과적인 압력35감소에 지도 한다. 결과 그것은 크게 저수지 록 약하게 하 고 따라서 낮은 스트레스에 조기 실패를 받게 될 수 있습니다. 표면 포함에서 탄성이 변형 결과 결과의 몇 가지 예: 석유와 가스 저수지28,33, 유지 장기 생산에 실패 표면 침하8, 18 , 19 , 20, 그리고 유체 흐름 패턴17의 변경. 따라서, 압축에 대 한 포괄적인 지식을 바위에서 처리 하 고 미네랄 집계는 이러한 잠재적으로 부정적인 결과의 가능성을 감소에 도움.

강조 표시 하는 메서드를 사용 하 여 여기의 큰 장점은 외부 내부에서 세계적으로 평균에 관하여 geomaterial5,6 스트레스 배포를 계량 하는 수단 적용 압력12 제공 , 22. 또한, 현장에서 실험, 응력 분포의 진화는 시간이 해결. 외부에서 인가 되 압력 범위 상대적으로 낮은 값 (megapascals의 수만)에서 높은 값 (여러 gigapascals) 간주 됩니다. 샘플 내에서 스트레스는 지역 탄성 변형5,6의 측정으로 개별 무기물 곡물 안에 원자 격자 간격을 사용 하 여 직접 측정 됩니다. 일반적으로 흰색 또는 단색 x 선 모드에서 X-radiation의 원조로 원자 격자 간격 결정 됩니다. (예를 들어, 6BM B beamline의 고급 광자 소스 (AP), Argonne 국립 연구소에서 DDIA)의 백색 x 선 모드, diffracted 빔 x 선 광선의 강도 하나씩 뿐 아니라, 하지만 10 요소 Ge 검출기 ( 의 배열에 의해 결정 됩니다. 그림 1) 0 °, 22.5 °, 45 °, 67.5 °, 90 °, 112.5 °, 135 °, 157.5 °, 180 °, 270 °의 방위 각에 고정된 원을 따라 분산. 단색 x 선 모드 diffracted 패턴은 CCD 검출기 (예: DDIA-30 GSECARS, APS, Argonne 국립 연구소의 13-ID-D beamline에)18,23을 사용 하 여 기록 됩니다. 모두 x 선 모드 스트레스 다른 방향에서 변화 하는 어떻게에 정량화를 허용 합니다. 이 방법은 geomaterials에서 압축의 모든 이전 연구에서 근본적으로 다르다.

일반적인 압축 연구에서 원통형 샘플 액추에이터25단면적에 걸쳐 적용 되는 축 힘으로 압축 됩니다. 이러한 조건 하에서 적용된 스트레스 규모의 크기는 일반적으로 단순히 축 힘 (로드 셀으로 측정) 샘플의 초기 단면적으로 나누어 계산 됩니다. 이 적용 된 스트레스 규모 단지 평균, 대량 값 이며, 따라서, 현실적으로 대 변하지 않습니다 어떻게 로컬 스트레스 상태 변화, 또는 복잡 한, 이기종, 세분화 된 재료 내에서 배포 주목 한다. 복잡 한 세분화 된 자료의 예는 detrital 퇴적암을 이후에 압축 depositional diagenetic 프로세스1,7, 를 통해 이루어 무기물 곡물의 집계에 의해 형성 된다 21 , 30 , 31. 이러한 집계 자연스럽 게 상속 곡물 곡물 포장 보조 해산에 의해 수정 된의 형상에서 내장을 사이 무효 공간을 구성 하는 모. 따라서, 어떤 적용된 스트레스에 의해 지원 될 것으로 예상 이며 곡물 곡물 연락처와 곡물 공 인터페이스에서 사라져 집중.

세부적인 재료 내에서 스트레스 변화의 복잡성 뿐만 아니라 다른 요인 더 이러한 시나리오에서 공부 압축을 복잡 하 게. 첫째, 로컬 스트레스 필드는 필연적으로 어떤 detrital 퇴적암 내에서 존재 하는 microstructural 아티팩트 (예: 곡물 모양, 기존 골절) 때문에 어떤 변화에 취약 합니다. 둘째, 샘플 표면에 따라 행동 하는 적용 된 스트레스의 크기를 완벽 하 게 정해질 수, 하지만 샘플 본문 내에서 응력의 분포 제대로 제한 된 남아. 끝 효과32 -경계 효과 평균 스트레스 로드 숫 양과 인터페이스 마찰로 인해 샘플 사이의 접촉 근처 집중 된다 그것에 의하여-원통형 샘플 압축에 로드에 전시를 잘 알려져 있다. 예를 들어, 펭26 uniaxially 압축된 화강암 샘플 다양 한 최종 조건에 복종에서 스트레인이 시연. 따라서, 정확 하 게 세분화 된 소재에 국부 스트레스 분포 계산, 선물이 바위와 무기물 집계에 x 선 회절 (XRD) 실험을 수행 하기 위한 다음과 같은 상세한 프로토콜에 다 모 루 변형 기구를 사용 하 여 beamline 6-BM-B 아르곤 국립 연구소에서 APS의.

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프로토콜

1. 샘플 준비

  1. 선택 시험 및/또는 참조 샘플; 록 코어 (1.2 단계) 될 수 있습니다 또는 미네랄 집계 (1.3 단계) 실험 연구의 초점을 따라.
    참고: 다음 방법을 확실히 아니다 좋은 품질 샘플을 준비 하는 유일한 방법은 (예를 들어, 다른 컴퓨터를 사용할 수 있습니다). 그러나, 현재 연구에서 채택 샘플 준비 완벽 하 게 정확한 복제의 목표를 달성 하기 위해 그림입니다.
  2. 록 코어 샘플
    1. 큰 샘플 록 블록에서 작은 직사각형 석판을 보았다. 그런 다음 표면 슬 래 브의 모든 6 개의 표면 평평 하 고 그들의 인접 한 표면에 수직이 되도록 샘플 슬 래 브를 갈기.
    2. 코어를 시추 하는 동안 샘플 슬 래 브의 모든 움직임을 최소화 하는 기계를 배치 하 여 시작은 매우 안정적인 작업 면에 (그림 2a) 부회장. 비-수직 설정에 도입 하지 있도록 모든 연락처 표면 깨끗 한 있는지 확인 하십시오. 함께 그들은 그냥 꽉 충분히 그것을 손상 하지 않고 샘플을 확보 하는 것을 확인 하는 턱 부 턱 (그림 2a)와 나사 사이 샘플 슬 래 브를 놓습니다.
    3. Coring 드릴 프레스 (그림 2a)으로 회전 도구와 워크스테이션 패키지 설치. 2 mm (내경) 다이아몬드 드릴 비트 드릴 프레스의 조정 가능한 척으로 응어리를 삽입 합니다. 나사와 잠금 코어 드릴 비트를 시추 하는 동안 어셈블리는 안정 보장 합니다.
    4. 회전 도구를 켜고 샘플 슬 래 브를 향해 드릴 어셈블리를 낮추기 시작.
      참고: 열은 드릴링 진행 드릴 비트 팁에서 생산 됩니다. 과잉 열을 빠른 속도로 착용 드릴 비트 팁에 다이아몬드를 발생할 수 있습니다. 때문에 회전 드릴 프레스 물 냉각 시스템을 갖춘 되지 않습니다 그리고 우리의 샘플 크기 밀리미터 범위에, 드릴 비트 회전 드릴 비트와 슬 래 브 사이의 접촉에 수동으로 냉각수를 주입 하 여 냉각 수 있습니다.
    5. 상당한 높이 끝 표면 준비 이후에 대 한 남아 (샘플의 이상적인 최종 높이의 두 배) 이상 3.25 m m의 깊이를 드릴.
      1. 드릴 비트를 제거 후 뚫고 코어 샘플 슬 래 브에 여전히 연결, 주위에 코어 드릴 비트를 삽입 하 고 핵심 석판에서 분리 될 때까지 천천히 흔들기.
      2. 뚫고 코어 이미 분리 하 고 코어 드릴 비트의 내부에 갇혀, 다음 검색에 대 한 외부 쪽으로 코어를 밀어 반대쪽에서 직경 1.85 m m의 핀을 삽입 합니다.
    6. 냉각수, 건조 하 고 공기를 사용 하 여 잎사귀 적어도 2 시간에 대 한 검색된 샘플을 건조 나, 가능 하다 면, 밤새. 낮은 접착 테이프의 조각에 그것을 압 연 하 여 핵심 주위 지상 먼지를 청소. 코어의 직경을 측정 하 고 지름 1.9 + m m에 가장 가까운 샘플을 우선 순위.
    7. 다음 끝 서피스. 의 표면 연마에 대 한 준비
      참고: 그것은 매우 중요 한 적용된 부하 분산 될 수 있습니다 동등 하 게 전체 표면 영역 평면 끝 표면 연락처를가지고.
      1. 연마 지 그 (그림 2b) 아래 장소 모래 종이. 시작 (예를 들어, 600 모래), 조 악한 모래와 연 삭 미세한 입 경으로 진행 하 고 적어도 1500 그 릿으로 마무리. 연 삭 지 그의 구멍의 1 개의 끝에 코어를 삽입 합니다. 그것은 지 그의 구멍으로 단단히 맞지 않으면 코어 주위에 테이프를 배치 합니다.
        참고: 수직 되도록 깨끗 한 작업 표면 유지할.
      2. 구멍의 다른 쪽 끝에 핀 (1.4 m m의 직경)를 삽입 합니다. 부드럽게 아래쪽으로 핀 접촉 (그림 2b)에 모래 종이 코어를 계속 들고 계속. 이 위치를 유지 하 고 천천히 모래 종이 대 한 코어를 연마 시작. 지 그와 확인 자주 최종 높이 (1.67 m m)에 도달 하 고 표면도 이면 코어를 가져가 라.
      3. 병렬 처리, 0.5 ° 이내 정밀도 도달할 때까지 더 연 삭, 지 그 등을 맞댄 샘플을 삽입.
    8. 사용 하는 샘플은 최고의 결정을 돕기 위해, 낮은 배율 (X-8 X 2) 현미경을 사용 하 여 샘플의 전반적인 모양을 확인 합니다. 가능 하면, 뿐만 아니라 문서에 대 한 샘플의 미세한 일부 사진의 얻을.
  3. 미네랄 집계 샘플
    1. 첫 번째 바위의 적절 한 크기의 샘플을 연마 또는 파우더는 유 봉과 박격포에 기존 무기물 곡물을 준비 합니다.
      참고:이 프로세스 수 수 가속화는 유 봉 대신가 하는 머리와 함께 회전 도구를 사용 하 여.
    2. 낮은 확대 현미경을 사용 하 여 입자 크기를 측정. 곡물의 평균 직경은 4 µ m까지 연마를 계속 합니다.
      1. 에탄올에는 곡물을 일시 중단 합니다. 다음 키 이동 열 (~ 20 cm 높이)를 사용 하 여 중력에 의해 침전 에탄올 정지에서 곡물을 분리 합니다.
        참고: 작고 4 µ m (± 0.5 µ m), 그들의 질량에 따라 보다 더 큰 곡물의 제거. 곡물에 작용 하는 중력 힘에 의해 주어진 다:
        figure-protocol-1
        여기서 m은 질량, 고 g는 중력 때문에 가속도. 움직임을 반대 하는 세력은 부 력 하 고 힘을 드래그 합니다. 부 력 힘은 Archimedes의 교장에 의해 주어진 다:
        figure-protocol-2
        여기서 ρ는 밀도, 고 V 전치 된 액체의 볼륨입니다. 드래그 힘에 의해 주어진 다:
        figure-protocol-3
        여기서 u는 입자-액체 상대 속도,p 는, 움직임의 방향으로 투영 하는 입자의 위치 그리고 CD 는 끌기 계수. 세력 균형으로 곡물 터미널 속도 도달 하는 경계 조건 설정. 층 류 흐름 조건, 곡물 v입자 의 속도 가정 스토크스의 법칙으로 알려져 결과 방정식에서 주어진 다:
        figure-protocol-4
        여기서 d는 입자의 직경입니다.
    3. 그들의 곡물 직경으로 정렬 하는 곡물을 얻기 위해 별도 유리 비 커에 열에 서로 다른 높이에서 에탄올/곡물 믹스를 추출 합니다.
      참고: 곡물 정착 속도 직경 및 밀도에 따라 달라 집니다.
    4. 둡니다 콘텐츠는 비 커에 하룻밤 공기 건조. 낮은 확대 현미경을 사용 하 여 곡물의 최종 평균 직경을 측정 하 고 직경 4 µ m (최적의 x 선 신호)에 대 한 가장 가까운 곡물의 배치를 선택 합니다.

2. 셀 조립 준비

  1. D-디 아 셀 어셈블리 (그림 3a)를 표준으로 준비 된 샘플을 로드 합니다.
    참고: D-디 아 셀 어셈블리 개발 컨소시엄에서 재료 속성 연구 지구 과학 (음질이) 다 모 루 셀 어셈블리 개발 프로젝트14. (음질이 프로젝트) 아래 표준 D-디 아 셀 디자인의 다음 설명은 원하는 경우 증가 온도의 추가 대 한 사용할 수 있습니다.
    1. 시작 셀 어셈블리 큐브 (6.18 m m 가장자리 길이; 그림 3) 에 깨끗 한 작업 표면.
    2. 알루미늄 막대 (1.5 m m의 직경, 높이 1.46 m m;의 청소 그림 3a)는 알 루미나 반지 (그림 3a), 그리고 초음파 목욕에 흑연 반지 (그림 3a). 알 루미나 봉 평면과 평행 0.5 ° 이내 정밀 하 게의 끝 표면 준비 (1.2.7 섹션 참조).
    3. 큐브의 구멍의 한쪽 끝에 테이프의 조각을 넣어. 핀셋의 쌍을 사용 하 여 알 루미나 막대 주위에 두 개의 고리를 넣어 고와, 흑연 반지 테이프 접촉 하는 등의 구멍에 아래로 그들을 삽입 합니다.
      참고: 알 루미나 반지;를 구분자로 사용 됩니다. 흑연 반지 전기 전도도 (이 연구에서 제시 하는 감기 압축 적용 되지) 더 높은 온도 응용 프로그램에 사용 됩니다.
    4. 들어오는 x 선 광선 방향 (그림 4b)와 정렬 정육면체의 모서리를 표시 합니다.
      참고: 탄탈륨 포 일 측정 실험 (제 3) 동안 방사선을 사용 하 여 샘플 볼륨에 대 한 더 나은 대비를 얻기 위해 사용 됩니다.
      1. 탄탈륨 포 일 (1.5 m m x 17 m m)의 직사각형 조각 잘라. U 모양 조각으로 호 일을 접어 (자세한 내용은 그림 3b 참조) 셀 어셈블리의 원통형 공간 안에 배치. 호 일와 원통형 공간의 가장자리 사이 꽉 맞는 보장 하기 위해 사용 하는 표준 핀 (1.83 m m의 직경) 둘 사이의 어떤 초과 공간을 제거 가장자리에 포 일에 하.
      2. X 선 광선 방향 (그림 4a),이 U 자 모양의 포 일을 정렬 하 고 최소화 하 고 각각의 호 일 및 샘플, 2 차원 투영을 극대화 목표로.
    5. (그림 3b) 록 코어 위에 직사각형 탄탈륨 포 일 (1.7 m m x 1 m m)의 조각을 하다. 호 일은 플랫, 다는 것을 확인 하 고 호 한 일 (1.7 m m) 길이의 x 선 광선 방향 (그림 4a)에 수직으로 되도록 정렬.
      참고: 어느 바위 코어 또는 미네랄 집계 "참조 샘플", 실험 연구의 목표에 따라 될 수 있습니다. 이 예제에서는 섹션 1.2에 바위 중 핵을 삽입 합니다. 로 그림 3b에서 "참조 샘플" 부분. 호 일의이 작품의 목적은 인접 한 샘플 사이의 경계 더 나은 대비를 제공 것입니다.
    6. 조심 스럽게 주걱 ( 그림 3b에 있는 "예제" 부분)으로 원통형 공간에 (섹션 1.3에서 준비) 미네랄 집계 팩.
      참고: 다시, 록 코어 또는 미네랄 집계 될 수 있습니다 "샘플", 실험 연구의 목표에 따라.
    7. 제거 필요한 경우 과잉 곡물 공기와 함께 부드럽게 원통형 공간의 측면 측면을 준수 합니다. 핀 (1.83 m m의 직경) 및 캘리퍼스를 사용 하 여 확인 경우 최종 높이 도달 했습니다. 최고의 알 루미나 막대 삽입 높이 1.4 m m를 남겨 주세요.
    8. 탄탈륨 포 일 (1.7 m m x 1 m m)의 다른 사각형 조각을 삽입 합니다. 초음파 목욕에는 알 루미나 막대 (1.5 m m의 직경, 높이 1.46 m m), 알 루미나 반지, 흑연 반지 (그림 3a)의 새로운 세트를 청소. 핀셋의 쌍을 사용 하 여 알 루미나 막대 주위에 두 개의 고리를 넣어 하 고 원통형 볼륨의 나머지 공간 완전히 채워집니다 위에 흑연 반지는 그들을 삽입 합니다.
    9. 시멘트 (지르코늄 분말 활성 제와 혼합)의 최소 금액을 사용 하 여 큐브의 양쪽 끝에 노출 알 루미나 막대를 밀봉 하기 위하여. 시멘트, 건조 후 트림 조 촐 함에 대 한 큐브 외부 노출 여전히 초과 탄탈륨 포 일.

3. 실험 절차

참고: 다음 실험 beamline 6-BM-B (그림 4a) 아르곤 국립 연구소에서 ap에서 수행 됩니다. 화이트 x 선 모드 6-BM-B에서 수행 하는 실험이 이다. 이 beamline 오픈 beamline 이며 일반 사용자 프로그램에서 실험을 수행 하는 전세계 과학자, 연구원, 및 학생의 제안을 환영 합니다.

  1. 알 루미나 표준에 대 한 회절 패턴을 수집 하 여 시스템의 에너지 보정을 수행 합니다.
    1. "12 요소 검출기 제어 펌프" 패널에 있는 "시작" 버튼을 클릭 하 여 회절 패턴을 수집 합니다.
    2. 다른 감지기를 통해 평균 피크 위치 (Horiz X, Vert Y, 및 Z 빔 크기)를 계산 하 여 내장 코발트-57 (Co-57) 형광 봉우리를 포함 하는 알 루미나 XRD 패턴을 분석 합니다.
    3. "6motors.adl" 패널에 새로운 받침대 위치도 평균 값을 입력 합니다. 회절 패턴을 채취해 고 10 감지기의 각각에 대 한 2-세타 각도 검출기 채널 및 x 선 에너지 사이 상관 함수를 제한 하는 에너지 분산 회절 파일 (EDF)으로 저장 합니다.
  2. 알 루미나 표준 제거 하 고 "12 요소 검출기 제어 펌프" 패널에 있는 "시작" 버튼을 클릭 하 여 오픈 프레스 x 선 스펙트럼을 수집 (500의 노출 시간 s, 신호 대 잡음 비율을 최적화 하기 위해) 백그라운드의 회절 측정 하 없이 어떤 샘플 어셈블리입니다.
  3. 아세톤과 추 (자르기 가장자리의 길이 4 m m)을 청소 하 고 휴대용 진공 청소기를 사용 하 여 이전 실험에서 모든 파편을 제거. 4, x-선 투명 하 고, 소 결 다이아몬드와 두 개의 텅스텐 카바 이드 (위/아래) 모 (그림 4b)으로 구성 된 실험 설정의 센터에 제 2에서 준비 샘플 어셈블리를 삽입 합니다.
  4. 낮은 측면 추의 반대 쌍을 동시에 천천히. 모 평준화 하는 경우 확인 하는 수준을 사용 합니다. 가볍게 눌러 모든 뻗 었 때까지 맞춤을 조정 하려면 모 루. 아래와 4 개의 측면 추 이제 모두 샘플 어셈블리 접촉 해야 합니다. 안전 래치를 해제 하 고 스페이서 (그림 4a)를 삽입 합니다.
  5. 허 치 닫고 허 치 입력을 x 선 빔 수 있도록 셔터를 사용 합니다.
  6. "저압 펌프 패널에서" ( 그림 5의 펌프 모터 컨트롤러 모듈으로 표시), "저압 펌프" 버튼 켜고 스페이서 (그림 4a)에 대 한 위로 가기 ram 이동 "최고 ram" 레이블 옆 "위로" 버튼을 눌러. 실시간 X 방사선 영상 (그림 5)의 도움으로 천천히, 그리고 신중 하 게 하단 ram 이동 하는 것을 시작은 추 방사선 사진에 나타나기 시작 될 때까지. "떠나 아주 정밀한 간격" 샘플 오버 로드 되지 처음 실험 전에.
  7. 저압 펌프 컨트롤러 모듈 (그림 5)에 있는 모든 컨트롤 끄고 고압 유압 펌프와 압축 하기 시작 하기 전에 "압력솥" 밸브를 닫습니다.
    참고: 고압 펌프 서사시 기반 소프트웨어 (그림 5)를 사용 하 여 제어 됩니다. 서사시는 오픈 소스 소프트웨어 툴, 라이브러리, 그리고 Argonne 국립 연구소에 의해 개발 된 응용 프로그램의 비 상업적 집합입니다.
    1. 샘플 위치는 Z 방향 (평행한 광속)를 사용 하 여 "6motors.adl"에서 "조깅" 버튼 패널 ImageJ 서사시 지역 탐지기 플러그인 소프트웨어 패널에서 샘플의 센터 화면에 회절 초점 마크 정렬 같은 이동 합니다. 이 기생 회절을 최소화 하 고 신호 대 잡음 비율을 최적화 합니다.
  8. "시작"을 클릭 하 여 수집 회절 스펙트럼 버튼 핵심 및 집계 ("조깅" 따라 샘플 사이 이동 받침대 Z 버튼), "12 요소 검출기 제어 펌프" 패널에 각각 500의 노출 시간 주변 조건에서 s. "NDFileTIFF.adl" 패널에서 ~ 6 ms의 노출 시간과 함께이 샘플의 방사선 사진 (그림 5)을 잡으려고 "캡쳐 시작" 버튼을 클릭 합니다.
  9. 안쪽으로 끼여 가이드 블록 유압 펌프 모터를 시작 하 여 실행 하는 추를 드라이브. "샘-85 보도 로드 컨트롤" 창 (그림 6)에서 50 톤을 대상 부하를 설정 합니다. 의견 7 (느린 압축 가능)로 설정 하는 속도 제어의 상한에, 켜십시오.
    참고: 언론 부하 및 속도 대상 압력과 압축의 속도 따라 변경할 수 있습니다. 추의 파손을 피하기 위해 최대 언론 짐은 100 톤 이다.
  10. "회절-이미징-검사-Prosilica" 패널 (그림 7)를 사용 하 여 코어의 원하는 위치를 정의 하 여 자동 데이터 컬렉션을 설정 (예를 들어, 보도 X 20.738 m m, 프레스 Y = = 4.3 m m) 및 집계 (예: 프레스 X = 20.738 m m, 프레스 Y = 4.8 m m) 회절에 대 한 (500의 미리 설정 된 노출 시간 s) X 방사선 이미징. 0는 데이터 수집이 지속적으로 반복 해야 하는 주기를 설정 합니다. 데이터 수집을 시작 하려면 "시작"을 클릭 합니다.
    참고: 압축 진행으로 새로운 원하는 위치를 적절 하 게 업데이트 해야 한다 그래서 샘플 위쪽으로 이동 합니다.
  11. 50 톤의 대상 부하에 도달, "회절-이미징-검사-Prosilica" 패널 (그림 7)에서 자동으로 데이터 수집을 중지 하려면 중지 단추를 클릭 합니다. "샘-85 보도 로드 컨트롤" 창에서-10을 속도 제어의 하한값을 설정 하 여 샘플을 압축 하 고 0 톤에 대상 부하를 변경 합니다.
  12. 후 수집 핵심 및 집계에 대 한 회절 스펙트럼 별도로; "12 요소 검출기 제어 펌프" 패널에 있는 "시작" 버튼을 클릭 하 여 500의 노출 시간을 사용 하 여 핵심 및 집계에 대 한 s. "NDFileTIFF.adl" 패널에서 ~ 6 ms의 노출 시간과 함께이 샘플의 방사선 사진 (그림 5)을 잡으려고 "캡쳐 시작" 버튼을 클릭 합니다.
  13. 저압 펌프 패널 ( 그림 5의 펌프 모터 컨트롤러 모듈으로 표시)에서 "기 압 밸브"를 엽니다. 밀어는 "저압 펌프-에" 단추. 보도 "아래" 모두 "최고 ram" 옆 버튼 그리고 상단 및 하단 이동 "하단 ram" 레이블 "다운" 라이트 녹색 조명 된다, 될 때까지 아래쪽으로 ram 다음 두 램 운전을 중지.
  14. "저압 펌프" 패널에서 밖으로 눌러 "공백 블록" 레이블 "밖 으로" 위치에 스페이서 팔을 이동 하 고 종사 하는 안전 장치까지 가기 ram 드라이브에 "최고 ram" 라벨 근처 "위로" 버튼을 누릅니다 단추. 모든 컨트롤에서에서 해제 펌프 모터 컨트롤러 단위 (그림 5) 이후에. 천천히 그리고 수동으로 이동 측면 추 바깥쪽 및 제거 샘플 어셈블리.

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결과

우리는 합성 석 영 집계5,6 , novaculite 코어 샘플6에 6BM b 멀티 모 루 압박에서 실행 XRD 실험 (실험 SIO2_55)에서 하나의 대표적인 결과 예제를 보여줍니다. 석 영 집계 및 novaculite의 입자 크기는 ~ 4 µ m와 ~ 6-9 µ m, 각각5,6. 그림 8에서 회절이이 실험 기간 동안 수집 된 스펙트럼은 그림을 선택 합니다. 주위 압력, 석 영 집계는 novaculite에서 회절 스펙트럼은 본질적으로 구별 (실험 SIO2_55peak2 Set1 그림 8). 특히, 상대 농도 뿐만 ...

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토론

우리 6-BM-b.에서 다 모 루 셀을 사용 하 여 XRD 실험 수행에 대 한 자세한 절차를 제시 아마도 위의 프로토콜의 가장 중요 한, 그리고 아직 가장 어려운 단계는 샘플의 품질을 최적화 포함. 이러한 중요성 샘플 품질에 거의 모든 바위와 무기물 변형 실험에 적용 됩니다. 첫째, 그것은 양쪽 끝을 서로 평행 하는 동시에, 원통형 표면에 수직으로 평면 수 록 코어의 끝 표면 중요 합니다. 그는 추를 통해 적용 되는 외부 힘 보다 균등 하 게 샘플의 전체 끝 표면을 통해 배포 됩니다 보장 합니다. 끝 서피스, 원통형 표면 샘플에 의해 달성의 개요 보다 다른이 샘플 볼륨 계산에서 기하학적 가정 때문에 중요 합니다.

제 1에서 주에 강조, 재강조한 제시 방법은 확실히 아니다 좋은 품질 샘플을 준비 하는 유일한 프로토콜 및 다른 장비는 비슷한 품질을 얻기 위해 사용할 수 있습니다 중요 하다. 프로토콜에서 이러한 유연성 또한 셀 조립 준비 (2)에 적용 됩니다. 사실, 수많은 실용적인 ...

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공개 사항

저자는 충돌의 관심을 선언합니다.

감사의 글

저자 두 익명 피어 리뷰어를 기꺼이 인정 하 고 정돈 수석 에디터 박사 Alisha 니 그들의 귀중 한 의견에 대 한 검토. 이 연구는 6-BM-b의 고급 광자 소스 (AP) 아르곤 국립 연구소에서 수행 되었다. 이 설비를 사용 하 여 속성 연구 지구 과학 (음질이) 국립 과학 재단 (NSF) 협력 계약 귀 귀 1661511 11 57758 컨소시엄 및 광물 물리학 연구소, 스토 니 브 룩에 의해 지원 되었습니다. 대학입니다. 저자는 귀 1361463, 귀 1045629, 및 귀 1141895를 통해이 프로그램에 대 한 연구 자금에 대 한 NSF 인정 합니다. 이 연구는 고급 광자 소스의 리소스를 사용, 계약 DEAC02 06CH11357 아르곤 국립 연구소에 의해 과학의 암컷 사무실 운영 하는 과학 사용자 시설의 미국 부서의 에너지 (도우) 사무실. 셀 어셈블리는 음질이 다 모 루 셀 어셈블리 개발 프로젝트. 모든 데이터 파일 (scheung9@wisc.edu) 요청 시 저자에서 사용할 수 있습니다. 샘플 및 데이터 스토 니 브 룩 대학에서 광 물리학 연구소에 보관 됩니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
렌치가 있는 회전 도구 워크스테이션 드릴 프레스 작업 스테이션Dremel220-01
MultiPro 키리스 척Dremel4486
가변 속도 회전 도구 Dremel4000-6/50
초소형 다이아몬드 코어 드릴 - 2.5 mmDad's Rock ShopSDCD
냉각수NBKJK-A-NBK-000-020연삭 유체 농축액 US 5 gal / 20
L 상용 소프트웨어 패키지 및 코드 기기 제어 및 데이터 수집을 위한IDL, EPICS 및 SPEC빔라인의 컴퓨터에 설치된
CCD CameraAllied 빔라인에 설치된Prosilica GT
이 Vision

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